如何解決快速速水分測(cè)定儀使用容易出現(xiàn)的問題
(1)死機(jī)
開啟儀器時(shí),如果儀器不能正常開機(jī),這讓人十分抓狂。遇到這種狀況不要慌張,對(duì)儀器進(jìn)行檢查,確定儀器是否已經(jīng)被損壞。如果儀器身邊沒有損壞,那么就要對(duì)使用條件進(jìn)行檢查了,比如電源線有無連接,電壓是否過高或過低,保險(xiǎn)絲是否已經(jīng)熔斷,或者外部環(huán)境溫度過低等。相信經(jīng)過排查,定能找出令儀器死機(jī)的原因,然后在‘對(duì)癥下藥’。
(2)時(shí)間過長
如果在測(cè)量時(shí),遇到測(cè)量時(shí)間過長的狀況,這可能與儀器參數(shù)調(diào)整有關(guān)。有時(shí)候也會(huì)遇到儀器在開始測(cè)試后不能加熱,這可能是因?yàn)楦稍飭卧呀?jīng)過熱了,而儀器配備的雙重過熱保護(hù)功能被啟動(dòng)了。如果關(guān)閉加熱單元后,仍然無法恢復(fù)正常,那么可能就要供應(yīng)商來解決了。
(3)重復(fù)性差
在使用快速水分測(cè)定儀中,遇到的zui大問題就是測(cè)量的重復(fù)性差。而導(dǎo)致這一問題的原因比較復(fù)雜,可能性原因也比較多。一般來說,儀器本身操作臺(tái)不穩(wěn)固,或者溫度傳感器被污染、損壞都會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的重復(fù)性差。這時(shí)候只需要穩(wěn)固操作臺(tái),對(duì)溫度傳感器進(jìn)行清洗或者更換就可以了。環(huán)境和設(shè)置也會(huì)影響到重復(fù)性,外部環(huán)境不穩(wěn)定,選擇的溫度太高或樣品氧化,取樣量不標(biāo)準(zhǔn),操作手法不標(biāo)準(zhǔn)等等都可能是問題原因。這時(shí)候可以降低干燥溫度,延長干燥時(shí)間等來解決問題。
(4)其他原因
而除了這方面的原因,還要注意樣本存在的問題,有時(shí)樣品也會(huì)導(dǎo)致儀器的測(cè)量重復(fù)性差。例如樣品沒有*干燥,樣品不均勻等,一般可以通過增加更多的樣品來獲得測(cè)量重復(fù)性。如果樣品沸騰并飛濺改變了溫度,或者當(dāng)鹵素加熱器時(shí),都要對(duì)鹵素加熱器進(jìn)行清潔,以獲得良好的測(cè)量重復(fù)性。
注意的事項(xiàng)。
1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量度。
5、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。